Нет гарантии, что выпустить NSOperationQueue безопасно, пока он еще работает. Я подозреваю это, вероятно, безопасно, и эта гарантия, вероятно, когда-нибудь будет добавлена, но сейчас ее там нет. Однако эквивалентный API Grand Central Dispatch гарантирует гарантию того, что вы можете безопасно освобождать его очереди, когда вы их используете, и он будет держать их так долго, как это необходимо. Поэтому, если вы работаете на платформе с GCD, вы можете использовать ее, чтобы быть уверенным, что она не взорвется за это время.
В качестве альтернативы, вы можете создать класс-оболочку, который проверяет, завершена ли очередь, и освобождает как очередь, так и саму себя, когда очередь заканчивается.