Вы, наверное, ищете это, я думаю:
for (int i=0 ; i<=[secondSplitArrayValue count]; i++)
{
if (!([[secondSplitArrayValue objectAtIndex:i] isEqualToString:@"NULL"] ||
[[splitArrayValue objectAtIndex:i] isEqualToString:@"Error"])
{
[secondSplitArrayValue removeObjectAtIndex:i];
}
}
Таким образом вы инвертируете логическую операцию только после того, как завершите проверку для обоих случаев, и операцию ИЛИ для обеих полученных проверок.